Определение спиртов Часть 22

Д- Определение нитрилов
Нитрилы (—Cs=N) обладают низкой реакционноспособно-стью, несмотря на то что являются ненасыщенными соединения¬ми* Их определение можно проводить, модифицируя функцио¬нальную группу с помощью гидролиза или других реакций. Пит-Рилы гидролизуются под действием кислот и щелочей. Лучше
всего гидролиз проводить в растворе уксусной кислоты в присут¬ствии трехфтористого бора в качестве катализатора:
RC=N -f Н,0
HCONIL
Если нитрилы гидролнзовать известным избытком воды, то непрореагировавшую воду можно затем оттитровать реагентом Фишера [295]. Большинство простых алифатических нитрилов в щелочном растворе пероксида водорода при гидролизе образуют амиды, которые превращаются в соответствующие соли карбо¬новых кислот.
RC=N 4- 2HS04 -f~ КОН = R-C-OK-Ь NHa -f HjO -f Oz
При определении нитрилов по известному избытку щелочи непрореагировавшую щелочь оттитровывают стандартным раст¬вором кислоты в присутствии фенолфталеина, предварительно удалив аммиак. Хорошие результаты получаются для ацетонит-рила, пропионитрила, бутиронитрила и нитрила янтарной кис¬лоты. Для акрилонитрила и этиленциангидрииа были получены завышенные результаты. Определению мешают вещества, ко¬торые могут окисляться пероксидом водорода.

Страницы: 1 2