Определение спиртов Часть 23

Образующиеся продукты реакции являются слабыми осно¬ваниями. Если провести реакцию изоцианата с известным из¬бытком амина (например, бутиламина), то непрореагировавшиЙ оутиламин можно оттитровать. Методика определения сле¬дующая:
Реагенты
Бутил амин, 0,3 н. раствор в диоксане.
Серная кислота, 0,1 н. раствор.
Метиловый красный, 0,1%-ный раствор.
Методика. В две колбы Эрленмейера емкостью 250 см3 каж¬дая со стеклянными пробками отмеряют по 20 сма раствора бу¬тиламина в диоксане. Затем в одну из них помещают анализи¬руемый образец, содержащий не более 2 мг-экв. изоцианата. Обе колбы выдерживают примерно 45 мин при комнатной тем¬пературе, затем в каждую колбу добавляют по 25 см3 воды и титруют 0,1 н. стандартным раствором серной кислоты с инди¬катором метиловым красным. Разность объемов титранта, из¬расходованного в двух титрованиях, пропорциональна количест¬ву прореагировавшего бутиламина, которое пропорционально ко¬личеству изоцианата в анализируемом образце.
Этот метод пригоден для определения фенил- и 1-нафтилизо-шианатов. Определению мешают кислоты, основания* а также те вещества, которые при взаимодействии с бутил амином образуют слабые основания. Иногда отрицательное влияние кислот и оснований можно исключить, проводя раздельное титрование. Ангидриды мешают определению вследствие образования ами¬дов, а альдегиды — из-за образования имииов.

Страницы: 1 2 3