Определение спиртов Часть 25

Блом и Кэрис [320] с помощью 0,003 н. раствора хлорида ^тана(Ш) определяли субмикроколичества нитросоединений, Р^дварительно разделенных бумажной хроматографией. Бот-г Фурм ян [321] восстанавливали нитросоединения солями
хрома(II), а Климова и Дубинский [322] — электрохимически генерированным хлоридом титана (III) в диметилформамиде В присутствии пиридина в результате восстановления образу¬ются амины. Избыток хлорида титана(Ш) окисляли бромом в бензоле. Количество образующейся при реакции воды (2 моля воды соответствуют 1 г-экв. нитрогрупп) определяли при помо¬щи реактива Фишера. Ароматические нитросоединения можно восстановить водородом в ледяной уксусной кислоте в присут--ствии платинированного угля в качестве катализатора. Из нит¬робензола образуется анилин. Горе и Инандер [323] проводили восстановление водородом в приборе Рота [324] и по уменьше¬нию объема водорода рассчитывали результат. Согласно Аваду и др. [325], ароматические нитро- и нитрозосоединения восста¬навливаются соединениями железа (II) в кислом или щелочно растворе. Амииы, образующиеся при восстановлении нитро- и нитрозосоединений водородом в присутствии никеля Ренея, мож¬но титровать в иеводной среде [326]. Новак и др. [327] описали •окислительный метод определения органических азотсодержа¬щих соединений. Авторы разлагали соединение смесью хромовой и серной кислот, в результате чего азот, содержащийся в веще¬стве, количественно превращался в азотную кислоту. Кислоту восстанавливали в щелочном растворе сплавом Деварда до ам¬миака, который определяли после дистилляции, Рейнолдс и Ун-дервуд [328] разработали метод определения первичных нитро-алканов по реакции с азотистой кислотой. Образовавшиеся алкилнитроловые кислоты титровали раствором гидроксида натрия. Шриер и др. [329, 330] разработали спектрофотометри-ческий метод, основанный на реакции этих соединений с тетра-этиленпеитамином и иминобиспропиламином, с образованием продукта желтовато-красного цвета. Для определения нитроза¬минов Гал и др. [331] отщепляли нитрозогруплу при действии йодистого водорода в кислом растворе в атмосфере инертного газа и проводили последующее титрование выделившегося иода:

Страницы: 1 2 3 4 5 6