Определение спиртов Часть 28

И. Определение тиоамидов и тиокарбамидов
Тиоамиды и тиокарбамиды реагируют с ионами серебра присутствии аммиака с образованием осадка сульфида серебра [378] *
RCSNH2 + 2NH3 + НзО Н- 2AgN03 -> RCCMi, -f 2NH4N03 + Ag? CSfNH^ -f- 2NH3 -f 2AgNQ3     NCNH2 + 2Ш4Юь + AgaS
При использовании известного избытка раствора нитрата серебра выпавший в осадок сульфид серебра отфильтровывают и непрореагировавшие ионы серебра определяют титрованием
Тиоамиды и тиокарбамиды легко образуют молекулярные соединения с нитратом серебра в присутствии аммиака, но при этом сульфид серебра осаждается не полностью и в коллои¬дальной форме. Поэтому перед фильтрованием сульфида серебра рекомендуется нейтрализовать раствор азотной кисло¬той.
Тиокарбамиды окисляются избытком пероксида водорода в присутствии известного количества щелочи (0,1 и. раствор гид¬роксида натрия) [379].
CS(NHi)a -f 4NaOH + 4Н202 -> Ш?0А + Na^COa + 2NH3 + 5НаО
После окончания реакции раствор подкисляют известным бытком 0,1 н. раствора соляной кислоты и после удаления ди¬оксида углерода оттитровывают непрореагировавшую кислоту.

Страницы: 1 2 3 4 5 6