Определение спиртов Часть 29

10. Галогенсодержащие соединения
Известны химические методы количественного определения галогенангидридов кислот (например, RCOC1), алкилгалогенн-дов (RC1) и некоторых отдельных галогенированных углеводо¬родов.
Для определения галогенангидридов кислот образец снача¬ла гидролизуют при действии нуклеофильного реагента, а затем титруют выделившуюся кислоту щелочным реагентом:
RCOC1 -f- НОН -+ RCOOII -f- НО
Титрование желательно проводить в неводной среде, например в уксусном ангидриде, раствором ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте, применяя диметиламиноазобензол в качестве индикатора.
При взаимодействии хлорангидридов кислот со спиртами образуются сложные эфиры и соляная кислота;
RCOCf + CsHbOH -+ RCOOCjHe + НСГ
которую можно оттитровать в среде ацетона или диоксана рас¬твором метилата щелочного металла или раствором гидроксида тетрабутиламмония [385].
Согласно методу Хеннарта и Вайлет [386], хлорангидриды кислот можно определять в присутствии карбоновых кислот я ангидридов, если проводить гидролиз в диоксане, содержащем небольшие количества воды и пиридина. Если взять известный избыток воды и после окончания реакции связать непрореаги¬ровавшую воду уксусным ангидридом, то образующийся хло¬рид шгридиния можно оттитровать раствором хлорной кислоты в присутствии ацетата ртущ1(П).

Страницы: 1 2 3 4 5