Определение спиртов Часть 42
Малисса с сотр. [9, 10] и Стак [J2] исследовали возмож¬ность кондуктометрического определения углерода, водорода, серы и кислорода. Принцип метода Малисса состоит в следую¬щем. Органическое соединение сжигают при температуре 1200°С в керамической трубке, открытой с одного конца. Ди¬оксид углерода и пары воды сначала перемешивают при помо¬щи магнитной мешалки при постоянных объеме, давлении и температуре. Газовую смесь разделяют на три равных потока с помощью синхронизованных насосов постоянного объема. Первый поток газа направляется в ячейку7 для измерения элект¬ропроводности, в которой находится 0,02 н. раствор гидроксида натрия; в параллельной (холостой) ячейке содержится этот же реагент, и через него пропускают такой же объем кислорода, который использовался для сжигания. Второй поток газа про¬пускают через реактор, содержащий карбид кальция. Ацетилен, получающийся при взаимодействии карбида кальция с водой, сжигают на слое оксида меди(II) при температуре 551FC, а количество образовавшегося диоксида углерода определяют в кондуктометрической ячейке. Разница между количеством диок¬сида углерода, образовавшегося в первом и во втором потоках, пропорциональна содержанию водорода в анализируемом веще¬стве. Электрические сигналы тут же пересчитываются в коли¬чество углерода и водорода при помощи микропроцессора, ко¬торый откалиброван по стандартным соединениям. На этой же Установке можно проводить определение серы [10], для чего анализируют третий поток газа, который пропускают через кон-Д-Уктометрнческую ячейку, содержащую 0,002 н. серную кислоту