Определение спиртов Часть 42
532
ЧАСТЬ II, КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ И ФУНКЦИЮ!ГАЛЫНЫЙ АН
и пероксид водорода. Изменение электропроводности этой ячей¬ки дает содержание серы в веществе, при условии что прибор откалиброван по соответствующим стандартам.
Метод сжигания Гринфилда и Смита [13—15] сходен с ме¬тодом Прегля. Сжигание органических веществ проводят в токе кислорода, используя в качестве катализатора оксид ко¬бальта (II, 1И)\ в то время как для разложения оксидов азота используется диоксид свинца. Газовый поток пропускают через кондуктометрическую ячейку, содержащую 99,83%-ную серную кислоту. Электропроводность такой концентрированной серной кислоты изменяется при наличии самых незначительных коли¬честв воды, т. е. изменение электропроводности пропорционально содержанию воды в газе и косвенно содержанию водорода в органическом соединении. Газ, выходящий из ячейки, пропус¬кают в другую кондуктометрическую ячейку, содержащую 0,05 н. раствор гидроксида калия. Изменение электропроводное! ти, которое пропорционально содержанию диоксида углерода в газе, записывается и используется для расчета содержания углерода в образце. Гувернер и др. [16] описали манометриче¬ский метод автоматического определения углерода и водорода. Сжигание органического соединения проводят в кислороде при автоматическом контроле. Образующуюся воду и диоксид угле¬рода вымораживают по отдельности из газового потока жид¬ким азотом и полученными продуктами заполняют манометри¬ческий прибор, в котором объем газов измеряют бюреткой Мет-рома, заполненной ртутью. Этим методом можно определять 5—50 мкг (т. е. ультрамикроколичества) углерода и водорода [17].