Определение спиртов Часть 43

Залцер [19, 20] определял в ячейке Кейделя содержание воды в очищенном газе, поступающем из трубки для сжигания, а содержание диоксида углерода — кондуктометрическк. Вре¬мя, необходимое для одного определения, составляет 10 мин, а стандартное отклонение для углерода и водорода 0,07 и 0,04% соответственно.
Габер с сотр. [21—22] видоизменил этот метод с тем, чтобы в ячейке Кейделя можно было определять диоксид углерода. Сначала в ячейке Кейделя определяют содержание воды, а затем газ пропускают через гидроксид лития, где происходит реакция с диоксидом углерода:
2UOH + С03 = ЕлДОэ + НгО
после чего газ вводят в ячейку. В связи с тем что стехиометрия реакции такова, что 12 масс, частей углерода эквивалентны 2 масс, частям водорода, при анализе используются образцы большей массы и ячейки большей емкости. Стандартное откло¬нение для углерода составляет 0,3%, а для водорода 0,03%.
Рассмотренные химические методы определения углерода и водорода (иногда кислорода и серы) в органических соедине¬ниях способствовали усовершенствованию этих автоматических приборов, но они не нашли широкого применения. Во-первых, они были сложны и требовали постоянного наблюдения, во-вто¬рых, позже их заменили простыми газохроматографическими методами. Однако недостаток последних состоит в том, что они требуют тщательной стандартизации по органическому со¬единению известного состава и потому не обладают абсолютным соответствием между измеренным сигналом и составом анали¬зируемого вещества, как это бывает в классических методах. Фрэнсис [24] и Шёнигер [25] предложили на заключительном этапе элементного анализа использовать газовую хроматогра¬фию. Впоследствии, когда газохроматографические детекторы стали более совершенными, логично было использовать их не только для определения диоксида углерода и водяных паров (или другого газа, например образующегося ацетилена), но также и для определения других газов, например азота. Однако для этого был необходим другой газ-носитель (например, ге¬лий), теплопроводность которого значительно отличается от теплопроводности азота. Такой же газ необходим при определе¬нии моноксида углерода, по которому находят содержание кис¬лорода в образцах,

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10