Определение спиртов Часть 45

Левая сторона прибора предназначена для определения кислорода. Предварительно газ-носитель (гелий) очищается в поглотительной трубке 1. Пиролиз проводят в печи 2, а затем продукты пиролиза в токе газа-носителя пропускают через ре¬акционную трубку, заполненную углем, при температуре И2СРС. Кислород при этом превращается в моноксид углерода. Газовая смесь проходит через абсорбер 3, который содержит смесь гид¬роксида лития, перхлората магния и пентоксида фосфора, и затем проходит в колонку II, заполненную молекулярными си¬тами 5 А и нагретую до температуры 120йС. Окончательная га¬зовая смесь содержит только моноксид углерода, азот и гелий. Соответствующая хроматограмма имеет вид, изображенный на рис. 51, 6*. На хроматограмме также хорошо видны сигналы водорода и метана, но они не мешают определению. Прибор снабжен цифровым преобразователем. Анализатор калибруют по стандартам. Он снабжен также пробоотборником для авто-^ матического ввода в анализатор 24 проб. Согласно заводской инструкции, за 4 ч можно сделать 23 определения углерода^ водорода и азота и за 2 ч — 23 определения кислорода. При использовании автоматических электронных весов один лабо¬рант может выполнить за рабочий день 40 определений углеро¬да, водорода и азота и такое же число определений кислорода (или 69 определений только углерода, водорода и азота)-Масса образца находится в пределах 0,5—1,5 мг, стандартное отклонение, рассчитанное из 90 определений, составляет: 0,3ЧЬ для углерода, 0,1% для водорода, 0,2% для азота и 0,3% Дл* кислорода [47].

Страницы: 1 2 3 4 5 6