Определение спиртов Часть 5

Йодная кислота, 0,05 М раствор. Готовят растворением ь,-кристаллической йодной кислоты в 500 см3 воды. Хранят г твор в плотно закупоренном сосуде из темного стекла. Поск ку концентрация раствора медленно   изменяется, необход проверять ее через каждые 2—3 дня по следующей мет0чйИ1йа$-
В колбу для титрования помещают 20 см3 раствора, раз ляют приблизительно до 50 см3 и растворяют в нем ^2 г J
калия. Раствор подкисляют 20 см3 разбавленной серной кис-датЫ :2)t перемешивают и выдерживают 2—3 мин. Получен¬ный коричневый 0,2 н. раствор титруют раствором тиосульфата в        используя крахмал в качестве индикатора.
Тиосульфат натрия, 0,2 М раствор. В колбе на 500 см3 рас¬творяют в воде 25 г кристаллического тиосульфата натрия (или 16 г безводной соли), добавляют 0,2 г карбоната натрия и Зсм3 изобутанола и объем доводят водой до метки. Раствор стандар¬тизуют по иодату калия [КГО3 или КН(Ю3)2] квалификации
ч. Д- а-
Методика. Готовят стандартный раствор анализируемого со¬единения. Величина навески зависит от природы вещества, по¬скольку при анализе используется примерно одинаковый избы¬ток раствора йодной кислоты. Так, например, в колбе на 250 см3 растворяют около 1,2 г этиленгликоля или декстрозы, 1,1 г вин¬ной кислоты, 0,9 г глицерина или 0,8 г маннита и объем доводят водой до метки. В колбу Эрленмейера с притертой пробкой объ¬емом 500 см3 приливают 25 см3 стандартного раствора и ВОД) см3 раствора йодной кислоты, раствор перемешивают и ос¬тавляют на 30—90 мин. Затем добавляют 5 г иодида калия, рас¬творенного в небольшом количестве воды, 25 см3 разбавленной серной кислоты (1:2) н колбу закрывают. Через 2—3 мин ко¬ричневый раствор титруют 0,2 н. раствором тиосульфата натрия до ослабления окраски до светло-желтой и после добавления крахмала продолжают титрование до исчезновения синей ок¬раски.

Страницы: 1 2 3 4 5