Определение спиртов Часть 7
3HsO -f- ЗВга
избыток которого после окончания реакции с фенолом можно определить иодиметрически, не отделяя осадка бромфенола Для бромирования 0,02—0,05 г фенола необходимо 25 см3 бро-* мидброматного раствора. Шулек и Бюргер [124] проводили бро-мирование хлоридом брома. Методика проведения макро- и ло-лумикроопределения (используя 0,2—0,05 н. растворы) приво¬дится в книгах по объемному анализу.
Нерастворимые в воде соединения перед анализом необхо¬димо перевести в натриевые производные или же проводить их определение по методу Ингбермана [125] в ледяной уксусной кислоте в присутствии пиридина в качестве катализатора. Ниже дается краткое описание метода.
В две колбы на 100 см3 каждая с притертыми стеклянными пробками наливают по 25,00 см3 бромирующего раствора (при-готовленного растворением 24 г брома в 1 дм3 ледяной уксусной кислоты), имеющего примерно 0,3 н. концентрацию. В одну из колб помещают около 4,5 мг-з-кв. анализируемого соединения и в каждую колбу добавляют по 1 см3 раствора пиридина [26%-ный (по объему) раствор в ледяной уксусной кислоте], закрывают пробками и выдерживают в течение 10—20 мин. После этого в каждую колбу добавляют примерно по 75 см3 воды и 5 сма 50%-ного раствора иодида калия и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, используя крахмал в ка¬честве индикатора. При известной стехиометрии реакции резуль¬тат анализа рассчитывают по разности объемов титранта, иду¬щих на титрование двух растворов. Раствор брома стандартизу¬ют по известному количеству фенола.