Определение температуры плавления Часть 9
При измерении температур с помощью термометров всегда вносится субъективная ошибка, и поэтому в большинстве слу¬чаев точность определения температур кипения не превышает, 0Д°С. Долгое время исследователи пытались разработать такие методы определения температур кипения, в основе которых ле¬жит регистрация относительно больших изменений внутренней энергии во время испарения. Для этой цели, по-видимому, очен! удобно использовать дифференциальный термический анализ (ДТА); измерение температур термопарой или термистором объективно очень точно и надежно.
Вазалло и Харден [18J впервые определили температуру ки¬пения при атмосферном давлении с помощью термопары; впос¬ледствии Баррел и сотр. [19] провели определение температур кипения в интервале 3,999* 103—101,3-103 Па. Образец исследуе¬мого вещества (0,02 г) сорбировали порошкообразным карбо¬рундом (0,15 г) и изучали на приборе ДТА, используя для срав¬нения порошок карборунда. Температуру повышали со скоростью 8°С/мин в атмосфере азота. При записи кривых температур ки¬пения декана и некоторых его производных температура регист¬рировалась с точностью до нескольких сотых градуса. Аналогич¬ные измерения были выполнены Керром и Ландисом [20] Hfli приборе для проведения ДТА фирмы Du Pont модель 900. На од¬но измерение требуется 10—20 мин. Гарн и Энтони [21] при