Определение температуры плавления Часть 2
Общая причина ошибок рассмотренных выше методов состо¬ит в том, что момент плавления и показания термометра наблю¬даются раздельно. В предложенных недавно приборах исполь¬зуется оптическое устройство, проецирующее изображение шка¬лы термометра рядом с капилляром. Вместо термометров можно применять термопары и терморезисторы, а температуры плавле¬ния устанавливать по показаниям милливольтметра с калнбро-^нной шкалой. Однако эти устройства не имеют преимущества еРед традиционными термометрами, наполненными ртутью.
Уолиш и Эберли [3] успешно измеряли температуру непо-средственно в капилляре и, используя принципы дифференциаль¬ного термического анализа, более точно определяли температуры плавления и кипения органических соединений. Соответствую¬щий прибор «FUS-O-МАТ», в котором используется этот прин¬цип, производится фирмой Haereus Со. [4, 5].
В этом приборе термопара, сделанная из никелевой и хромо-никелевой проволочек {толщиной 0,1 мм), помещена в кнарце-
вую или платиновую защитную трубку с внутренним диаметром 0,8 мм. Последняя в свою очередь находится в стеклянном ка¬пилляре, (внутренний диаметр 1,2 мм, внешний 1,5—1,8 мм), на дне которого имеется слой вещества толщиной 10—15 мм {всего 10—30 мг вещества). Измерительная ячейка помещена в хорошо регулируемую термостатированную электрическую печь, в стен¬ку которой вставлена другая термопара. Две термопары соеди нены по компенсационной схеме. Третья термопара, помещенна в среду с температурой 0 или 40°С, используется для сравнения Соответствующая схема прибора показана на рис. 9.