Определение температуры плавления Часть 2
Если при нагревании образца полному плавлению предшест¬вует несколько процессов, связанных с изменением внутренней энергии, на кривой появляется несколько ступенек.
На рис. 10, а, б приведены кривые плавления 2,4,6-трибром-фенола и трихлорэтилена соответственно. Температура плавле¬ния 2,4,6-трибромфенола, указанная в литературе, равна 94— 36°С, а вновь измеренное значение 93,2—93,ЗеС. Таким образом, старые литературные данные по температуре плавления оказа¬лись ошибочными, а значение 93,1°С в конце второй ступеньки на диаграмме отвечает полученной температуре плавления. Как видно из графика, плавление начинается при 90°С, но визуаль¬но или с помощью прибора, изображенного на рис. 8, г, плавле¬ние в капилляре наблюдается в интервале температур 90,0 и
эз,з°с.
Исследования Уолиша и Эберли [3] показывают, что из¬вестно совсем немного органических соединений, имеющих одну резкую температуру плавления, которую можно установить с точностью до 0,1ЭС. Для большинства органических соединений температуру плавления можно определить только с точностью до ±1°С, так как при плавлении последовательно происходят фазовые переходы, которые вообще могут перекрываться. Эту ситуацию нельзя улучшить изменением экспериментальных ус¬ловий, поскольку она обусловлена свойствами кристаллической структуры индивидуальных органических соединений.