Определение температуры плавления Часть 3
В настоящее время создан улучшенный вариант прибора, в котором изображение столбика ртути проецируется специаль¬ной оптической системой рядом с изображением кристалла, при¬чем значения температуры и процесс плавления можно наблю¬дать одновременно.
Прибор может работать в температурном интервале 50— ^60°С. Некоторые приборы имеют повышенную точность в ин¬тервале 84)—180°С. Другие можно использовать при температу¬рах выше 260°С или при охлаждении «сухим льдом» для из мере¬
ния температур плавления веществ при низких температурах (до —55°С).
Для таких измерений требуется всего несколько кристаллов (1—2 мкг) вещества. Желательно, чтобы имелись как крупные,, так и мелкие кристаллы. Кристаллы наблюдают при 50—80-кратном увеличении, причем с помощью реостата можно очень.
медленно повышать температуру и поддерживать ее постоянно в пределах I—2СС, когда нагрев и теплоотдача прибора сбала сированы. Обычно скорость нагрева вблизи температуры плав¬ления составляет 4°С/мин.
Температура плавления невидимых невооруженным глазом очень мелких кристаллов органического вещества на несколько градусов ниже истинной температуры плавления или сублима¬ции. При плавлении этих кристаллов поле микроскопа стано¬вится мутным, что обусловлено появлением едва видимых ка¬пель. Температура плавления мелких кристаллов обычно на 1—2°С ниже температуры плавления крупных.