Определение температуры плавления Часть 3

Температуру, при которой мелкие кристаллы превращаются в капли, принимают  за  температуру  плавления.  При этом
ребра и углы кристаллов среднего размера начинают плавить¬ся в то время как крупные кристаллы не изменяются. Этим способом температуру плавления п-аминоэтилбензойной кисло¬ты (90,й°С) можно определить с точностью до 0f5cC (ряс. 11). При температуре на 0,5°С выше температуры плавления все кристаллы превращаются в капли. Равновесие между кристал¬лами н расплавом устанавливается при 90,5°С, и если далее очень медленно повышать температуру, в больших каплях рас¬плава можно еще увидеть твердые частички (см. рис. 7). Как и в капиллярном методе, температуру плавления нельзя опреде¬лять повторно с тем же образцом. Температуру плавления ле¬тучих или сублимирующихся веществ следует измерять в закры¬тых системах. Если температура плавления образца не слиш¬ком высокая {>100°С), то герметизируют по кромке покровно¬го стекла. Образец массой 0,5—1,0 мг помещают в ровный капилляр (рис. 8, а и б), который герметизируют припоем и вставляют в отверстие на боковой стороне нагревательного столика микроскопа.

Страницы: 1 2 3 4 5