Определение температуры плавления Часть 3

Хотя микроскоп с нагревательным столиком непригоден для определения «резких»- (т. е. определяемых с точностью до ±0,ГС) температур плавления органических соединений» этот метод все же имеет преимущество перед капиллярной техникой.
В случае веществ с широким интервалом изменения темпе¬ратуры плавления при небольших скоростях нагрева вблизи температуры плавления иногда можно наблюдать явления по¬следовательного плавления. При этом можно не только точно определять температуру плавления, но и управлять процессом изменения кристаллов органического вещества во время плав¬ления, а также их состоянием в расплаве. Кроме того, до начала плавления наряду с сублимацией можно заметить изменения в форме кристаллов (полиморфизм) при повышении или пониже¬нии температуры.
Например, плоские ромбические кристаллы диэтилбарби¬туровой кислоты при температуре около 175°С начинают пре¬вращаться в длинные иглы, и этот процесс продолжается вплоть до температуры плавления (184°С). Такой переход на¬столько характерен для данного вещества, что его можно ис¬пользовать для надежной идентификации даже одного крис¬талла (см. рис. 1).

Страницы: 1 2 3 4 5