Определение температуры плавления Часть 4

присутствия в кристаллах кристаллизационной воды или спир та является их помутнение перед достижением первой темпера¬туры плавления. Помутнение кристаллов вызывается тем, что> под действием тепла равновесие смещается в сторону выделения кристаллизационной воды или спирта.
Метод, основанный на использование микроскопа с нагрева* тельным столиком, как и капиллярный метод, удобно исполь¬зовать для контроля чистоты органических соединений. Темпе¬ратура плавления загрязненного соединения ниже, чем чистого вещества, причем плавление происходит в определенном интер вале температур*. Фазы плавления можно сфотографировать под микроскопом.
При исследовании неизвестных веществ сначала проводят предварительную оценку температуры плавления, используя высокую скорость нагрева и термометр с широким интерва¬лом измерений. После этого проводят более точное определе¬ние на отдельном образце.
В измененном варианте прибора температуру плавления определяют с помощью фотоэлемента по изменению интенсив¬ности луча света, проходящего через образец; при плавлении; наблюдается резкий излом на кривой зависимости интенсивно¬сти от температуры, В таком приборе предусмотрена также возможность визуального наблюдения [8, 9]. Однако резкие изменения наблюдаются только в том случае, если луч проходит через достаточно толстый слой кристаллов, но это может от¬разиться на точности определения температуры плавления.

Страницы: 1 2 3 4 5