Определение температуры плавления


ЧАСТЬ I. УСТАНОВЛЕНИЕ ЭГ.FMСИТНОГО СОСТА
ное влияние оказывает воздух, заключенный между кристалла¬ми, который благодаря своему теплоизолирующему свойству замедляет процесс переноса тепла. При нагревании сосуда сна¬ружи плавление вещества начинается у стенок, а весь процесс плавления протекает в течение определенного промежутка вре¬мени. Аналогичная ситуация (в обратном смысле) складывает¬ся, когда тепло подводится непосредственно к образцу.
Отмеченные выше трудности в определении температур плав¬ления, возникающие при передаче теплоты плавления, отсутст¬вуют при использовании образцов небольших размеров (около I мг). В этом случае теплота плавления образца пренебрежимо мала по сравнению с теплоемкостью всей системы, поэтому тер¬мометр можно поместить не в вещество, а в непосредственно" близости от него, в среду с подходящей теплопроводностью. Для этого можно использовать жидкостную баню или металли¬ческий блок с высверленными близко расположенными друг к другу каналами.
Раньше в качестве жидкости для бань служила концентри¬рованная серная кислота, но сейчас предпочитают парафин ил силиконовое масло. Следует применять бани достаточно боль¬шого объема (200 см3), которые можно нагревать по меньше мере до 200—300°С без кипения или существенного испарения, причем используемая жидкость должна быть бесцветной, про¬зрачной и не изменять окраску при нагревании. Объем металли¬ческого блока должен быть не менее 1 дм3, а сам он долже быть сделан из металла с высокой теплопроводностью (мед или алюминий). При использовании бани жидкость при нагре¬вании перемешивают или с помощью мешалки, или путем бар-ботирования воздуха (например, в аппарате Тиле).

Страницы: 1 2 3 4 5