Определение температуры плавления
Измерения проводят следующим образом. Б тонкий стеклян¬ный капилляр длиной 30—50 мм и внутренним диаметром 1 — 2 мм помещают 1—2 мг измельченного в порошок образца, так чтобы на дне капилляра образовался компактный слой толщи¬ной 2—3 мм. Необходимую набивку вещества можно получить, если капилляр несколько раз бросить в более широкую стеклян¬ную трубку длиной 0,5—1,0 м, поставленную вертикально на деревянную или твердую резиновую поверхность. Стекло ка¬пилляра должно быть химически устойчивым (например, разо-терм или ппрекс), так как обычное стекло, содержащее много натрия, при нагревании может выделять загрязнения, которые понижают температуру плавления. Существенно также, чтобы внутренние стенки капилляра были чистыми.
Для предварительных измерений используют термометр с большим интервалом температур (20—250°С). При точных изме-рениях, когда известно приблизительное значение температуры плавления, рекомендуется использовать термометр с более уз¬ким интервалом температур с делениями, позволяющими произ¬водить отсчет температуры с точностью до 0,5°С и оценкой до 0,1СС. Можно посоветовать откалибровать термометр по четы¬рем или пяти стандартным веществам с известными температу¬рами плавления. Некоторые стандартные вещества приведены в табл. 6.