ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ПРОБЫ
Некоторые соединения кристаллизуются из одного и того же растворителя в виде кристаллов одинаковой формы. Для того чтобы устранить изоморфизм, следует использовать смеси рас¬творителей подходящего состава и концентрации. В случае воз¬никновения полиморфизма можно сделать неверный вывод об идентичности соединений. При подозрении на полиморфизм ис¬следуемое вещество необходимо подвергнуть многократной пере¬кристаллизации (желательно при одинаковых условиях) до тех пор, пока большая часть кристаллов не будет иметь одинаковую
форму. Более эффективный способ исключения полиморфизма состоит в использовании смесей растворителей более сложного состава.
Микрокристаллический образец, полученный после кристал-лизации, можно использовать для проведения других физических и химических проб. Исследование кристаллов полезно проводить под поляризационным микроскопом, поскольку картина, полу¬ченная с помощью призмы Николя, часто оказывается очень характерной.
При проведении так называемой микрокристаллической про¬бы исходят из того, что некоторые соединения при добавлении соответствующих реагентов образуют осадки с характерной формой кристаллов. Этот метод известен давно и считается од¬ним из первых методов качественного органического микроана¬лиза. Для обнаружения некоторых классов соединений (напри¬мер, алкалоидов) разработаны специальные систематические методики. Совсем недавно Фултон (31, используя этот метод, описал микрокристаллические пробы на 159 органических сое¬динениях, являющихся главным образом лекарственными препа¬ратами или исходными веществами для их получения.