С Сложные эфиры и лактоны
Шнейдер [86] предложил следующий микрометод, В расши¬ренную часть длинногорлой колбы (длиной около 100 мм, диа¬метр горла 4—5 мм, диаметр расширения 6—7 мм), наполовину заполненной прокаленным асбестом, вносят при помощи микро-пипетки около 30 мкл раствора гидроксида калия в диэтилен-гликоле, чтобы он не попал на горло колбы. Основной раствор готовят растворением 6 г гидроксида калия в 25 см3 диэтилен-гликоля и нагреванием до температуры не выше 130°С. Горячий раствор разбавляют 75 см3 диэтиленгликоля. Основания, раст¬воренные в диэтиленгликоле, являются более сильными омы-ляющими агентами, чем растворенные в этаноле, так как раст¬вор в диэтиленгликоле можно нагревать при более высоких температурах. Это не только ускоряет омыление, но и дает воз¬можность отогнать спиртовой компонент сложного эфира и идентифицировать его. После добавления основания, тем же спо¬собом, что и ранее, с помощью микропипетки, вводят приблизи¬тельно 10 мкл анализируемого вещества. Если оно не абсорби¬руется асбестом, то для перемешивания применяют центрифуги¬рование. Колбу помещают в отверстие металлического нагрева¬тельного блока (на глубину 2—3 см) и медленно нагревают до тех пор, пока в горле колбы не появится конденсат. Количество конденсата увеличивается с повышением температуры, и в гор¬ле колбы обычно образуется кольцо жидкости. Нагревание про¬должают до тех пор, пока это кольцо не переместится на 2-j 3 см выше поверхности нагревательного блока. Часто вместо кольца образуются капли конденсата, который удаляют капил¬лярной пипеткой. Если конденсат мутный, то конец пипетки за¬паивают и жидкость центрифугируют. Затем стекло у края жид¬кости отрезают и засасывают ее в другой капилляр, содержащий безводный сульфат меди. Обезвоженный таким способом спирт вводят в другой капилляр и определяют его температуру кипения подходящим микрометодом. При идентификации кислотного ком¬понента сложного эфира к остатку в колбе прибавляют каплю