Серусодержащие соединения

2NaN3 + 1а = 2NaI -f 3NS
Эта реакция сильно катализируется весьма малыми количества¬ми сероуглерода, соединений, которые содержат — SH-группы, нли элементной серы. В отсутствие этих катализаторов реакция протекает с незначительной скоростью. Реакция с указанными еществами идет в две стадии. Вначале сероуглерод реагирует азидом натрия, образуя соль азидодитиокарбоновой кислоты:
NaN3 -I CSj = CS(SNa) N3
тора я при взаимодействии с иодом разрушается:
2CS(SNa) N3 + JE = 2CS2 -f 2NaI -f 3Na
Таким образом, сероуглерод в этой реакции выступает только в роли катализатора.
Методика. Анализируемый раствор вначале проверяют на рисутствие веществ, с которыми может реагировать иод. Если акие вещества находятся в растворе, к нему добавляют йодный аствор, до тех пор пока коричневая окраска иода не станет ста-ильной. Затем в капилляр с узким концом (диаметр верхней части 5—6 мм, нижней части 1 мм, длина 50—60 мм), стараясь избежать образования пузырька воздуха (см. рис. 4), вносят несколько капель раствора анализируемого вещества. Капилляр переворачивают закрытым концом вверх. Каплю раствора реа¬гента помещают на закругленный конец платиновой проволочки и вводят в раствор, находящийся в капилляре. (Раствор реаген¬та готовят растворением 3 г азида натрия в 100 см3 0,1 и. раство¬ра иода в иодиде калия.) Быстро выделяющийся азот собирается в верхней части капилляра.   Предел обнаружения составляет .14 мкг сероуглерода.

Страницы: 1 2 3