Тиоамиды и тиокарбэмиды

ц_50зН    NaOH + HCOONa = R-COOH + Na^SQa + H^O
R—SOaH + HCOONa + «О» + NaOH = R—COOH + H^0 -f Na2S0s
При подкислении реакционной смеси выделяется диоксид серы.
Предложенную Файглем [140J пробу проводят следующим образом. В пробирку прибора, показанного на рис. 2, а, помеща¬ют некоторое количество анализируемого вещества, добавляют каплю щелочного раствора формиата натрия (5 г формиата нат~ рия и 6 г гидроксида натрия растворяют в 100 см3 воды) и вы¬паривают досуха. Затем пробирку осторожно нагревают до тех пор, пока сухой остаток не станет серым (или бесцветным). При нагревании формиат натрия разлагается:
2HCOONa = (COONa)2 + Н?
(COONa) г = Na2C03 + СО
что предотвращает окисление образующегося сульфита. Стек¬лянный шарик на пробке погружают в раствор реагента, чтобы получить маленькую висячую каплю. Раствор реагента готовят растворением 0,08 г хлорида железа(III) и 0,1 г гексацианофер-Рата(Ш) калня в 100 см3 воды. После охлаждения в пробирку с твердым остатком добавляют несколько капель разбавленного Раствора серной кислоты и сразу же вставляют пробку. В при¬сутствии диоксида серы ионы железа (III) восстанавливаются до обИ°В железа01) и капля окрашивается в синий цвет вследствие Разования берлинской лазури. Окраска будет видна отчетли-луб ?СЛИ каплю реагента, висящую на шарике, размазать в уг-состЛ?НИ11 ^елои фарфоровой пластинки. Предел обнаружения авляет 1—5 мкг. Положительную пробу дают также сульфа-

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7