УСТАНОВЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА Часть 2
Для обнаружения фосфорорганических соединений Кинцо и Нагасава [54] предложили метод тонкослойной хроматографии на полиамиде и силикагеле и привели чувствительности обна¬ружения некоторых соединений.
В методах определения фосфорорганических соединений, ос¬нованных на обнаружении фосфат-ионов, разложение образца проводят, например, как предлагает Файгль [55], при нагрева¬нии с СаО. В результате разложения образуется устойчивый фосфат кальция, обнаружение которого описано ниже.
В маленьком платиновом тигле или ложке несколько крупи¬нок порошкообразного образца смешивают с несколькими мил¬лиграммами оксида кальция и медленно нагревают смесь до ярко-красного каления. После охлаждения добавляют две кап¬ли 2 н. азотной кислоты для растворения плава и полученный раствор в виде капли наносят на фильтровальную бумагу. За¬тем добавляют каплю молибденового реагента (5 г молибдата аммония растворяют в 100 см3 воды и подкисляют 35 см3 азот¬ной кислоты) и через 1—2 мин на пятно наносят каплю раствора бензидина (0,5 г гидрохлорида бензидина растворяют в 10 см3 ^центрированной уксусной кислоты и разбавляют водой до Ю0 см3). Полоску фильтровальной бумаги обрабатывают ам¬миаком, опуская ее в колбу, содержащую раствор аммиака. к>сле того как аммиак нейтрализует кислоту, появляется ко¬ричневое пятно, интенсивность окраски которого пропорцио¬нальна содержанию фосфора. 3**