УСТАНОВЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА

Нагреванием оксида циркония с разбавленной соляной кис-лотой получают раствор, содержащий 0,5 мг/см3 циркония, К прозрачному раствору (если необходимо, его фильтруют) до¬бавляют избыток спиртового раствора ализарина. Определяют избыток ализарина, встряхивая красный раствор с диэтиловым эфиром: желтая окраска указывает на присутствие ализарина. Реагент можно добавлять прямо к раствору, полученному пос¬ле разложения по способу Лассеня и подкисленному соляной кислотой. В присутствии фторид-ионов красная окраска сразу же исчезает. Этим способом обнаруживают ^5мкг фтора.
Для проведения пробы используют небольшие приборы, представленные на рис. 2. Образец помещают в пробирку (рис. 2, а) и обрабатывают несколькими каплями смеси кон¬центрированной серной и хромовой кислот. Шарик на конце пробки смачивают раствором реагента, сушат и операцию по¬вторяют несколько раз до получения достаточно толстого слоя реагента. При нагревании пробирки выделяется фтористый во¬дород, который окрашивает реагент в желтый цвет. Необходи¬мо избегать длительного нагревания, так как реагент разлага¬ется парами серной кислоты.

Страницы: 1 2 3 4 5