Автоматические приборы для мокрого разложения Часть 2
2Цг-
Вг,
Вг„ + 40Н- 2ВЮ- + 2НйО ЗВгСГ + 2NHS -*• N2 + ЗВг- + ЗНаО
При использовании этого метода благодаря исключению опе¬рации отгонки аммиака время анализа значительно сократился и можно провести 15 определений за час. Стандартное отклоне¬ние составляло 0,2%, и можно было определить до 0,5 мкг азота в органических соединениях.
Мартен и Катанцаро [57] автоматизировали определение азо¬та по Кьельдалю и исследовали действие разлагающих агентов различных катализаторов и температуры разложения. Они ис¬пользовали специальную трубку для разложения, в которой смогли определить азот даже в циклических азотсодержащих соединениях (например, в никотина миде) с эффективностью 99,1%. Крейм и др. [58J описали модифицированный прибор для определения ионов аммония, в котором при правильном выборе разлагающих агентов и вызывающих появление окраски ре¬агентов фенол-гипохлоритная реакция становится намного бо¬лее чувствительной. При использовании метода разложения Крейма и сотрудников отпала необходимость в стандартном ве¬ществе, сходном по строению с анализируемым образцом, по скольку они получали хорошие результаты с чистым сульфатом аммония. Реагент, используемый для разложения веществ, состс ял из 200 см3 раствора хлорной кислоты, разбавленной 1:1 {п объему), 3 г диоксида селена и 1000 см3 концентрированной сер¬ной кислоты. Потерь азота не наблюдалось даже при содержа¬нии углевода в образце более 10%.