Определение кислорода Часть 8

ты, которая при нагревании конденсируется на стенках колбы и возвращается в зону реакции. При микроопределении исполь¬зуют колбы той же грушевидной формы, но меньшего объема* примерно 50 см3 (не более 100 см3), в которую наливают 3—-б см3 серной кислоты (не более 10 см3).
Известно, что разложение веществ с помощью серной кисло¬ты происходит довольно медленно. Время, затрачиваемое на разложение одинаковых навесок, зависит от природы анализи¬руемого вещества. Для ускорения разложения в качестве ката¬лизаторов используют главным образом металлическую ртуть сульфат меди, селен, а также различные смеси этих веществ! Имеющиеся в продаже катализаторы, состоящие главным обра¬зом из сульфата нагрия или калия, прессуются в виде табле¬ток. При их растворении увеличивается температура кипения серной кислоты, в результате чего разложение становится более эффективным. Лейк и др. [7] повышали температуру кипения серной кислоты до 380°С, добавляя в нее сульфат калия. В ре¬зультате этого трудноразрушаемое пиридиновое кольцо разла¬гается с образованием бисульфата аммония в течение 1 ч. Одна ко не следует чрезмерно повышать температуру кипения сер ной кислоты, так как возможна потеря бисульфата аммония в результате разложения. Экспериментально доказано, что тем¬пература кипения серной кислоты не должна превышать 350— 360°С. Повышать эффективность такого «сжигания» лучше за счет увеличения времени реакции.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7