Определение спиртов Часть 13

В. Определение ангидридов карбоновых кислот
Ангидриды карбоновых кислот, растворимые в воде, можн оттитровать сильным основанием. Нерастворимые в воде ангид* риды кислот предварительно гидролизуют в течение некоторого времени при нагревании. Эти ангидриды вступают в реакцию с анилином, 2,4-днхлоранилином или ж-нитроанилином с обра¬зованием анилида и кислоты:
CeH^NHj, + R(CO)bO -> R—СО—NHCtH5 + RCOOH
Образовавшуюся кислоту титруют   щелочью в присутствщ, фенолфталеина. С морфолнном ангидриды образуют амиды, Не-прореагнровавшии избыток морфолина   определяют обратньп титрованием в метанольном растворе.
Спектрофото метрическое определение ангидридов можно проводить по реакции образования гидроксаматов железа(III), окрашенных в красный цвет. При использовании нейтральногс* гидроксиламина эфиры и амины не мешают определению.
Г. Определение эфиров карбоновых кислот
Эфиры карбоновых кислот являются относительно устойчи¬выми соединениями, и поэтому для них нет прямых методов оп¬ределения. Простейшим методом, позволяющим превратить их анализируемую форму, является предварительное омыление npi нагревании со щелочами в воде, спирте или диэтиленгликоле, в результате чего образуются соответствующая соль карбоновой кислоты и спирт. При проведении омыления известным избытков щелочи последний можно оттитровать кислотой в присутствие соли. Используя этот метод, можно определять «эфирное число», или «число омыления», эфиров, которое используют в промыш¬ленности для характеристики жиров и воска. «Эфирное число» равно количеству гидроксида калия (мг), необходимому длг омыления всех эфиров, которые содержатся в 1 г анализируемо¬го вещества. Определение числа омыления жиров, воска и лету¬чих масел имеет большое значение для промышленного анализа. При омылении эфнров в присутствии фенилгидразнна альдеги¬ды не мешают определению, поскольку образующиеся гидразо-ны устойчивы к действию щелочей. При использовании спектро-j фотометрического метода, основанного на определении гидр0' ксамовых кислот, эфир переводят в гидроксамовую кислоту в щелочном растворе:

Страницы: 1 2 3