Определение спиртов Часть 8

метки. Через 15 мин измеряют оптическую плотность кажл раствора при 510 нм в кювете с толщиной слоя I см, помец?Г° в кювету сравнения раствор холостого опита.
Аликвотную часть   анализируемого  раствора, содержаще менее 0,5 мг фенола, вносят в мерную колбу на 100 смй. Содсп жимое колбы разбавляют водой примерно до объема 50 см3 бавляют 5 см3 раствора хлорида аммония, доводят рН до 9 10,2, приливают 2 см3 раствора 4-аминоантипирина и 2 см3 па твора гексацианоферрата(Ш) калия, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют опти¬ческую плотность анализируемого раствора относительно рас¬твора холостого опыта. Растворы должны иметь комнатную тем пературу.
Определение, сопряженное с экстрагированием, выполняют аналогичным образом. Растворы реакционной смеси многократ¬но экстрагируют хлороформом общим объемом 30—50 см3, по¬лученный раствор фильтруют и определяют оптическую плот¬ность при 460 нм.
Этим методом при экстракции хлороформом в 500 см3 анали! зируемого раствора можно определить менее 0,01 млн-1 фенол с ошибкой 5%. Он пригоден для определения о- и ft-замещенны фенолов. Аналогично реагируют фенолы, замещенные в п-поло^ жении оке и- и метоксигруппами. Фенолы, имеющие в гс-положе нии арил-, алкил-, нитро-, нитрозо-, бензоил- или карбонильны группы, не реагируют. Ароматические амины, не имеющие заме¬стителей в «-положении, а также органические и неорганические окислители и восстановители мешают определению. В этих слу¬чаях перед анализом необходимо отделить эти соединения (на пример, перегонкой с водяным паром). Определению соединений содержащих фенольный гидроксил, посвящено много статей. Гринхау и Смит [130] использовали титрование в неводных сре¬дах 0,2 н. раствором зтилата натрия. Определение конечной точки титрования проводили методом потенциометрии с исполь¬зованием сурьмяного и платинового электродов. Этот метод^под¬ходит для определения соединений, содержащих один или боле фенольных гидроксилов. Кауфман [131] титровал фенолы по¬тенциометр ически в неводной среде (метилэтилкетон) азопро^ ланольным раствором гидроксида калия. Он использовал палла-диевый и водородный электроды в качестве индикаторного зле; ктрода и электрода сравнения. Гёрёт и Фёлдес [132] титровал примеси фенола в стероидах в смеси трет-бут анола и тс^'2еп (1:1) 0,1 н. раствором гидроксида тетрабутиламмония. Ту I и Гильберт [133] определяли простые и замещенные Фен^^ прямым потенциометрическим титрованием бромом. Коисч у^ точку определяли потенциометрически при постоянном *°*L0(J, использованием двух платиновых электродов. Краузе и Кр й вил [134] титровали некоторые фенолы и ароматические ам

Страницы: 1 2 3 4