Галогенсодержащие соединения Часть 2

R—X + CH3(OH)CHaNHaOH = R—ОН -Ь СН8(ОН)СН2КН.яХ
По окончании реакции и растворении осадка в необходимом количестве спирта при добавлении раствора нитрата серебра выпадает осадок галогенида серебра.
Обнаружение одного из простейших углеродсодержащих га* погенидов, фосгена, проводят, добавляя к нему избыток фенил-[ддразина. Присутствие реакционноспособного хлора в молекуле Восгена приводит к образованию дифенилкарбазида и соляной кислоты:
—NH-NH
Q>-NH-H
Hi + ClrCO =
c=o -+- 2на
Дифенилкарбазид образует с ионами меди(II) в нейтраль-ом, аммиачном или слабощелочном растворе растворимый в во¬е дифенилкарбазид меди, имеющий темно-фиолетовую окраску:
}ПСиг+ + OC(NH-WH-C*H|)i =
NH-N-CeHi ОС:'      Qi/2   + Н* NH-NH-C*Hs
Окрашенный продукт экстрагируют растворителями, не сме-шивающимися с водой, например диэтиловым эфиром или хло¬роформом. Свободный фенил гидразин быстро разлагается, по¬этому в качестве реагента используют его соль с коричной кис¬лотой.
Методика. В углублении капельной пластинки в капле раст¬ра анализируемого вещества растворяют кристаллик корич-кислого фенилгидразина и спустя 5 мин к смеси добавляют илю 1%-ного раствора сульфата меди(П). Появляется крас¬новато-фиолетовое окрашивание. Предел обнаружения состав¬ляет 0,5 мкг. Реакция пригодна для обнаружения в хлороформе И четыреххлористом углероде малых количеств фосгена, кото-рыйвсегда в них присутствует.

Страницы: 1 2 3