Определение галогенов Часть 19
Олсон и Шау [156] обратили внимание на то, что на стенках стеклянной колбы для сжигания адсорбируется фтор, и предло¬жили использовать кварцевую колбу, обработанную перед сжи¬ганием плавиковой кислотой и промытую водой. С того времени применение кварцевых колб получило широкое распространение. Стеклянные колбы перед использованием следует несколько раз обработать разбавленной плавиковой кислотой, а затем про-Шъ водой. Продукты сгорания следует поглощать водой, а не елочными растворами [157]. Фрэнсис [158] разработал мнкроаппаратуру с горизонтально V*^положенной кварцевой трубкой объемом 300 см3, в которой игали навески фторорганических соединений размером 5— Это оборудование напоминает разработанную Кирстеном Ban J апПаРатУРУ для ультра микроопределений. Вещество пред-Р тельно смачивают додеканолом, который благодаря высоко¬
му содержанию водорода облегчает превращение связанного фтора во фтористый водород. После окончания сжигания труб¬ку в течение нескольких минут выдерживают при температуре 1000°С, чтобы сжигание было полным. Благодаря этому даже при сжигании тефлона не наблюдается образования даже следов четырехфтористого углерода. Ниже в этой главе дано детальное описание метода.