Определение кислорода Часть 8
Прежде чем проводить разложение, Стейермарк н др. [8] пРоводили следующую обработку веществ, содержащих нитро-, ^3о- и изоксазольную группы, а также оксимов, гидразинов и рДразонов. Навеску образца (5—8 мг) смешивали с 0,2 см3 Уравьиной кислоты и 0,1 см3 концентрированной соляной кис-°ты. Раствор нагревали до тех пор, пока он не становился ^Розрачным. Затем добавляли 80 мг порошкообразного цинка в Рн перемешивании нагревали смесь в течение 5 мин. Затем ВанЧи^и 40 мг порошкообразного железа, 0,1 см3 концентриро-
ной соляной кислоты, 0,15 см3 метанола и нагревали на¬
водяной бане в течение 5 мин. Во время нагревания небольши ми порциями (по 0,1 смй) добавляли концентрированную соля" ную кислоту для полного растворения порошка железа. После этого прибавляли 1 см3 концентрированной серной кислоты и смесь нагревали, удаляя таким образом соляную кислоту. за_ тем в реакционную смесь вводили 0,65 г сульфата калия, 0,016 г оксида ртути(II) и 0,5 см3 концентрированной серной кислоты Разложение проводили в течение 4 ч при такой температуре' чтобы испаряющаяся серная кислота конденсировалась в сред¬ней части горла колбы. Однако такая методика не пригодна для разложения 1,2-диазинов, 1,2,3-триазинов и пиразолонов.