Определение спиртов Часть 23

Изонитрилы реагируют с щавелевой кислотой на холоду:
RNC + (СООН)2 ->- RNHCHO -f СО + СОй
Количество образующихся моноксида и диоксида углерода можно определить химическими или хроматографическими мето¬дами. В кислых растворах изонитрилы легко превращаются в муравьиную кислоту и соль амина. Муравьиную кислоту можно определить селективно газохроматографическим методом, а ле¬тучий амин отогнать с паром и определить в дистиллате одним из методов, описанных для определения аминов.
Арора и др. [297] проводили реакцию изоцианидов с тиоциа-новой кислотой (HSCN), в результате которой образуется заме¬щенный триазиндитион. Избыток тиоциановой кислоты титруют раствором триэтиламнна в этил ацетате. Для определения конеч¬ной точки титрования применяют метанольный раствор смеси метилекового синего и нейтрального красного.
Характеристическая полоса поглощения изоцианатных групп н инфракрасной области находится в диапазоне 2060—2105 см^1. количественное определение можно также проводить по полосе ПРИ 2222 см-1.

Страницы: 1 2 3