Галогенсодержащие соединения Часть 4
OH + HNOj
С] С!
о=/ \=о -f на + NO;
ci
а
Образующийся при окислении хлоранил имеет желтую окраску» но это не является однозначным доказательством присутствия пентахлорфенола, поскольку азотная кислота превращает боль¬шинство фенолов в желтые полинитрофенолы. Образующийся 1'лоранил определяют с помощью уксуснокислой или лимонно¬кислой соли диамина после предварительной нейтрализации из¬бытка азотной кислоты ацетатом натрия. При обнаружении ма¬ртах количеств пентахлорфенола образующуюся в реакции азо¬тистую кислоту следует разложить, добавив мочевину, так как азотистая кислота и оксиды азота также реагируют с тетраме-тил-п-диа минод и фенил метаном.
Методика, В микропробирке упаривают досуха каплю раст¬вора анализируемого вещества. К полученному остатку добавля¬ют каплю концентрированной азотной кислоты и смесь в тече¬ние 2 мин выдерживают при температуре 100°С. После охлажде¬ния добавляют 20—30 мг мочевины, а затем каплю раствора Реагента и некоторое количество ацетата натрия. (Раствор реа¬гента готовят растворением 0,25 г тетраметил-п.-диамииодифе-Рилметана и 1 г лимонной кислоты в 1—2 см3 воды; объем раст¬Ра Доводят до 50 см3.) Пробирку помещают в горячую водя-Ую баню, и через несколько секунд появляется синее окрашива-нол' ^?азываюЩее на присутствие хлоранила или пентахлорфе-Кен' комендУется проводить холостой опыт. Предел обнару-РУ ия пентахлорфенола составляет 2,5 мкг. Данные по обна-цоС„енш0 гал°генсодержащих органических соединений приво¬дя в работе [148].