Хроматографические методы Часть 18
Кук и др. [117] определяли содержание диоксида углерода j газовой смеси по поглощению в ИК-области спектра, в то вРе Д как воду превращали в водород и определяли по измене11пш теплопроводности. Турауф и Эссенмахер [118] также примен
j ^.спектроскопию для определения диоксида углерода и воды. Последнюю превращали в мои оксид углерода, пропуская через слой угля, а затем окисляли его до диоксида углерода. Исполь-уемая аппаратура была снабжена интегратором и самописцем, ремя одного определения составляло 7 мин, а стандартное от-лонение ±0,23 и 0,16% для углерода и водорода соответст-енно.
При определении углерода и водорода в органических соеди¬нениях часто бывает необходимо определять и азот. По этой причине многие авторы в течение ряда лет пытались создать аппаратуру для одновременного определения трех элементов из одной навески. Простейшим решением этой задачи представля¬лся устройство, в котором определяется содержание азота в сме¬си газов, выходящей из поглотительных трубок и содержащей в азе-носителе помимо азота остаточный кислород. Азот после ?да лени я кислорода переводили током диоксида углерода в азо-тометр. В некоторых конструкциях аппаратура для определения углерода и водорода была совмещена с аппаратурой для опреде¬ления азота [119], а измерение проводили на двух образцах одновременно. Однако такие устройства довольно капризны и едостаточно точны, в связи с чем они не получили широкого аспространения. Предпринимались также попытки последова-ельного определения трех элементов из одной навески с по-ощью газоволюмометрического метода [120, 121]. Очень простой метод предложили Хоцуми и Кирстен [122]. Вещество сжигают в закрытой трубке в кислороде с катализа¬тором Кербля и слоем металлической меди для восстановления окислов азота. Продукты сгорания определяют волюмометричес-ки. В простом методе, предложенном Фразером и Штумпом 123], использовался манометр. Метод, тщательно разработан-ый Кирстеном и др. [124], дает более удовлетворительные ре-ультаты. В нем после вымораживания воды и диоксида углеро¬да манометрически измеряют объем азота, а затем определяют содержание других компонентов. Подобный метод использовали Федосеев и Байдулина [125].