Определение галогенов Часть 10
Стандартный 0,01 н. раствор гидроксида натрия готовят раз бавлением свободного от карбонатов 0,1 н. раствора водой, н содержащей диоксида углерода. Хранят раствор в полиэтилено¬вом сосуде, исключающем контакт раствора с диоксидом угле¬рода воздуха.
Методика. Стеклянные части прибора обрабатывают внача¬ле горячей смесью серной и хромовой кислот, промывают не¬сколько раз водой, затем ополаскивают этанолом. Для удаления следов влаги прибор сушат при 120°С в течение 1 ч и охлаждают
в эксикаторе.
Б колбу вносят навеску вещества, содержащую не бол 1,5 мг галогена (обычно 4—8 мг). Жидкости взвешивают в сте лянных капиллярах.
Нейтральный раствор пероксида водорода (11 см3) вводят пипеткой через боковой отвод поглотительной склянки, снабжен¬ной стеклянной пробкой. После заполнения раствором нижней части склянку осторожно наклоняют и смачивают некоторым ко личеством раствора верхнюю ее часть. Боковой отвод закрывают пробкой, после чего в колбу стеклянной или металлической лож¬кой вносят смесь бихроматов калия и серебра (0,S г). При этом не следует пользоваться роговыми или пластиковыми ложками. Затем пипеткой вносят в колбу концентрированную серную " лоту (2 см3), смазывают шлиф концентрированной серной лотой и соединяют обе части прибора, закрепив их пружинам •