Определение спиртов Часть 14
Дено и Поттер [213] нашли, что простые алифатические ЭФ
можно окислить бромной водой: диэтиловый эфир превра¬щается в уксусную кислоту, дипропиловьгй — в пропионовую кислоту и г- а избыток брома о пр с долить иодиметрически. Этим методом, по-видимому, в общем случае можно определять се эфиры» имеющие а-водород. Виниловые эфиры превращают¬ся в альдегиды при кислотном гидролизе:
Н+
К—осилен? + Н20 —> СНОСНО -I R—Oi l
Образующийся альдегид оксимируют кислым раствором гидро-ксиламина и затем определяют избыток кислоты [214].
Газовая хроматография очень удобна для разделения алкил-иодидов благодаря их летучести. Вначале алкилиодиды адсорби¬руют в охлажденной специальной колонке. По окончании раз¬ложения алкилиодиды десорбируют, переводят в хроматографи-ческую колонку (16—20% трикрезнлфосфата на хромосорбе 80—90°С, газ-носитель — водород или гелий, скорость газа 20— 30 см3/мин) и определяют с помощью детектора по теплопровод¬ности. Этот метод в основном пригоден для разделения и опре¬деления метил-, этил-, пропил-, изопропил-, бутил- и изобутплио-дидов. Шахтер и Ма [215] описали установку, подключенную к газовому хроматографу, в которой алкилиодиды получают по реакции алкоксидных и алкилимидных (С]—С6) соединений с йодистым водородом. Клеемент и Касберг |216] разработали метод определения фенильных эфиров после газохроматографи-ческого разделения. Предварительно фенильные эфиры восста¬навливали водородом.