Определение спиртов Часть 9

Эта равновесная реакция может идти до конца, если хлорид гидроксиламина берется в избытке и, с другой стороны, связы¬вается образующаяся в реакции соляная кислота. Для этого ис¬пользуют пиридин или другие основания (например, триэтэнолИ мин), хорошо связывающие  соляную  кислоту с образование* соли, которую можно титровать растворами сильных щелоче В связи с тем что переход окраски часто используемого индика? тора бромфенолового синего в водных растворах недостаток резкий, этот метод пригоден только при  макроопределени ' ? Однако в этанольном  растворе  наблюдается  четкий пеРе" 'г окраски индикатора и оксимныЙ метод позволяет определять у около 10 мг-экв. альдегида или кетона. Хорошие РезУльтат^вЬ[1-лучены для альдегидов с низкой молекулярной массой (мура . ного, уксусного, пропионового, бензойного, фурфурола и ^' «о* Кетоны (метилэтилкетон, циклогексанон, циклопентанон), 1
1-ЛЛ6Л
дают заниженные результаты. Для реакционноспособных ""'?гонов с более высокой молекулярной массой хорошие резуль-ке ы можно получить в том случае, если увеличить продолжи-тальн0Сть реакции (до 60—120 мин) и повысить температуру приближаясь к температуре кипения смеси); очень важно вы¬полнять анализ пробы и холостой опыт в одинаковых условиях. Пртальяое описание метода дается в книге «Общая аналитичес¬кая химия» [т. [В, с. 720-721 (метод IV) J.

Страницы: 1 2 3 4