Хроматографические методы Часть 14
установили, что температура печи, обогревающей тРУбк^ еняе^
мая температура зависит от природы образца. Икграм [^1 впоследствии улучшил технику метода «пустой трубки»- ^иов ку для сжигания, сделанную из кварцевого стекла, дл
150 мм и диаметром 33 мм с помощью магнита вводили лодочку с образном, после чего проводили сжигание. Баттерворс [37] проводил сжигание образца в индукционной печи. Митцун и др. гj осуществляли сжигание в атмосфере азота, смешанного с кислородом, полученным электролизом, а затем использовали поглотительную трубку со специальной набивкой и металличес¬кие" поглотительные трубки. Считается, что этот метод удобен [ля автоматизации. Кайнц и Шейдл [39] изучали сжигание ме-[ана в атмосфере кислорода. Ими отмечено, что в методе ЬггустоЙ трубки» температуру можно понизить с 800—850 до [~750CC если в трубку для сжигания поместить кусочек рифле¬ной платины или тон ко из мельченную металлическую платину. Было найдено, что по своему действию платина идентична гра¬нулированному оксиду меди. Те же авторы [40] описали такую-[-рубку для сжигания, в которую пары образца и кислород вво¬дятся через сопло. При содержании в образце более 50% галоге¬на в используемую газовую смесь необходимо добавлять водо¬вод. Было показано, что эта методика пригодна для полумикро-и микроопределений углерода и водорода, галогенов, серы и фосфора. Риттнер и Кулмо [41] сконструировали прибор, в ко¬тором в печь помещались четыре относительно тонкие трубки для сжигания. Это позволило проводить одновременно четыре определения углерода и водорода, причем каждое определение длилось 7,5 мин. Кирстен [42] разработал быстрый автоматичес¬кий метод с использованием кварцевой трубки, наполненной перманганатом серебра, оксидом кобальта (II, III) и оксидом свинца и быстрого потока газа, в котором одно измерение можно выполнить за 10 мин. Гельман и Шевелева [43] вносили лодочку с анализируемым веществом в тонкостенную кварцевую пробир¬ку, которую затем помещали в трубку для сжигания открытым концом по ходу газа. Этот метод известен давно, и его преиму¬щество состоит в том, что продукты пиролиза медленно смеши¬ваются с кислородом и полностью сгорают. Секор и Уайт [44] рспользовали для взвешивания образцов капсулы, сделанные из металлического индия, благодаря чему стало возможным опре¬деление углерода и водорода в летучих веществах. Селе и Демон [Щ модифицировали анализатор на азот Колемана для анализа Углерода и водорода. Время одного определения составляет ]5 мин.