Хроматографические методы Часть 14
В дальнейшем были исследованы другие набивки, обладаю¬щие различными свойствами. Хорошо известно, что универсаль-ая набивка Прегля имеет относительно низкую эффективность, оэтому скорость газового потока при сжигании не должна Ревышать 4 см3/мин, так что пиролиз образца и поглощение Родуктов сгорания занимает 25—30 мин. Это время можно со¬кратить за счет увеличения скорости потока газа, что возможно ьу'0 при замене у ни нереальной окислительной набивки Прег-
306 ЧАСТЬ It. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЙ ли
и АНАлиэ
ля на более мощные окислители и, кроме того, при уменьшен длины окислительного слоя. и
До 1960 г. для этих целей успешно использовали продукт разложения перманганата серебра и оксид кобальта (II, пг? Применение этих продуктов в качестве окислительной набив*! детально рассмотрел Вечержа [46] и выявил их достоинства К кабадзе и Манохин [47], а также Ротман и др. 'uS использовали в качестве окислителя смешанный катализатор содержащий оксид церия; в трубку также помещали слой сереб ра. Этим способом определение углерода и водорода проводили за 15 мин при скорости потока газа 25 см3/мин. Было найдено что смешанный катализатор действует эффективнее, чем чистый оксид церия. Определению не мешало присутствие фтора, фосфо! ра, бора и металлов. Абрамян и др. [49] в качестве окислителя использовали пасту, приготовленную путем нагревания в ток! кислорода перманганата калия, асбеста и воды при 200Г1С в течение 2 ч, при 500°С также в течение 2 ч и, наконец, при 800—900°С в течение 4 ч. Во время разложения органических соединений температура слоя поглотителя (толщиной 100 мм) поддерживалась на уровне 400—450°С. Слой поглощал галоге-ны, фосфор, серу, азот, а также связывал до 140 мг фтора. Кам-пилио [50] использовал набивку из хромата бария. Образец пиролизовали в токе азота, затем продукты сжигали в токе кис¬лорода в течение 15 мин. Абрамян и Карапетян [51] проводили разложение 3—6 мг образца в токе кислорода при 850—900°С, а продукты пиролиза пропускали через слой асбеста, содержа¬щий продукты разложения перманганата серебра, при темпера¬туре 400—500°С. Галогены и оксиды серы поглощались слоем серебра. Кисса и Сипера-Илло [52] изучали влияние оксида вольфрама на разложение чистых карбонатов металлов, кото¬рое проводили при температуре выше 900°С; при более низких температурах необходимо применять добавки, облегчающие плавление.