ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ПРОБЫ Часть 6

Если известна оптимальная температура сублимации, то вместо покровного стекла можно использовать охлаждаемую металлическую (платиновую) пластинку. При кристаллизации на относительно холодной поверхности из-за быстрого охлажде¬ния часто получается неустойчивая модификация. Если субли¬мацию проводить медленно (т. е. при относительно низкой тем¬пературе, используя высокое кольцо), интересно, а иногда и по¬лезно понаблюдать за ростом кристаллов сублимата.
Процессы разложения. Некоторые органические вещества при нагревании разлагаются, прежде чем их удается расплавить. Температуру разложения можно иногда найти в литературе, но часто там отмечают лишь сам факт разложения (например, ве-щество «осмоляется, карамелизуется, взрывается»), но не ука-зывают температуру плавления в градусах Цельсия. Частичное или полное разложение вещества при нагревании можно уста¬новить по обесцвечиванию и разрушению кристаллов. Признаком частичного разложения является то, что после достижения тем¬пературы плавления расплав затвердевает при намного более низкой температуре, чем температура затвердевания, а темпера¬тура плавления образовавшегося вещества значительно ниже, чем исходного образца. Понижение температуры плавления свя¬зано с тем, что в образце появляются продукты разложения. В результате разложения часто изменяется показатель прелом¬ления расплава.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7