Определение кислорода Часть 10
Метод__Дюма, модифицированный^ Преглем применительно к микроанализу, более универсален, чем метод Кьельдаля. Большинство нитро-, нитрозо-, азосоединений и т. д., которые не содержат аминного азота, можно легко определить этим методом без влияния посторонних веществ и потерь азота. Не¬достаток его в сравнении с методом Кьельдаля состоит в том, что с его помощью можно анализировать лишь очень малые количества вещества (порядка нескольких миллиграммов). Даже при полумикроопределениях величина навески не долж¬на превышать 50—100 мг. В связи с этим метод Дюма не при¬годен для анализа веществ с относительно низким содержани¬ем азота.
Детальное описание микрометода приведено в томе Ш «Об¬щей аналитической химии», с. 467—491, Там же рассмотрена конструкция прибора и методика определения. Сообщается также о новшествах в приборном оформлении метода и об улуч¬шенных методиках, опубликованных до 1960 г. Наиболее важ¬ное изменение в методике состоит в том, что сжигание образД проводят не только с помощью оксида меди, но и при Д°бавЛ^' нии некоторого количества кислорода в диоксид углерода, пользуемый как газ-носнтель. Непрореагировавший кислор поглощали в толстом поглотительном слое, содержащем мет_ лическую медь. При использовании этого способа сЖИ«а1!Ге-можно непосредственно наблюдать за ходом процесса- В