Определение кислорода Часть 10
Было модифицировано и так называемое постоянное напол¬нение, которое раньше делали из гранулированного оксида ме¬Ди и металлической медн, поскольку для удаления избытка кислорода необходим более толстый слой металлической меди, Д^я восстановления оксидов азота вместо металлической меди предложено использовать металлический никель [48]; наилуч¬шие результаты получены с никелем Ренея [49].
Лаптева и др. [50] сократили время анализа за счет увели-ения скорости сжигания, одновременно используя две трубки, ни разработали устройство, позволяющее изменять температу-печи по программе, определяемой природой анализируемо-вещества. Мицуками и Мияхара [51] описали аппаратуру, в орой использовалось восемь параллельных трубок. В аппа-мещРе' пРВДл°Я№нн.ой Мерцем [52], трубку для сжигания по¬лк вертикально и объем азота, вытесненный газом-носите¬
лем (диоксидом углерода), измеряли в автоматическом азото-метре. Анализ одного образца выполняли за 2,5 мин. MHTCVK [53] сконструировал азотометр без уравнительной груши, Ц-0. торый заполняли щелочным раствором в количестве, достаточ¬ном для 150 измерений. Полуавтоматическую аппаратуру с га-зохроматографическим детектированием использовали Чинг Сианг Ие [54], Хохенберг и Гутберлет [55] и Стьюарт и др. [Щ Третий метод определения азота, восстановительный метод Тер-Мейлена, используется не так широко, как два других. Первоначальный его вариант не пригоден для практического применения вследствие быстрого отравления катализатора. Позже Тер-Мейлен заменил катализатор никелем и магнием, что позволило проводить без обновления до 100 измерений. Пары пиролизуемого в токе водорода образца пропускают через слой-катализатора при температуре 350°С, а образующийся аммиак поглощают раствором борной кислоты и титруют 0,01 н. соля¬ной кислотой (1 см3 0,01 н. соляной кислоты эквивалентен 0,14 мг азота). Индикатор готовили смешением равных объемов-растворов 0,1 г метилового красного, 0,3 г бромкрезолового зе¬леного и 0,9 г л-нитрофенола, растворенных в 100 см3 95%-но¬го этанола.