Определение спиртов Часть 20
При определении третичных аминов в присутствии первич¬ных и вторичных аминов последние ацилируют уксусным ангнд* ридом и затем титруют непрореагировавшие третичные амины в метилцеллозольве 0,5 или 0,01 н. раствором (в том же раствори¬теле) хлорной кислоты в присутствии в качестве индикатор конго красного или тимолового синего [269]. Далее приводите детальное описание методики определения.
Реагенты
Уксусный ангидрид, 99%. ж. Метилцеллозольв: на титрование 100 см3 растворителя Д
по расходоваться не более 0,5 см8 0,01 н. раствора хлорной кис¬лоты.
Хлорная кислота, 0,5 и. раствор в метилцеллозольве. Стан¬дартизуют по трис(оксиметил)аминометану в воде с индикато¬ром бромкрезоловым зеленым; стандартный 0,01 и. раствор тит¬ранта готовят разбавлением 0,5 н. раствора.
Конго красный, 0,1%-ный раствор в диметилформамиде.
Тимоловый синий, 0,3%-ный раствор в диметилформ амиде.
Методика. В две колбы Эрленмейера, снабженные притерты¬ми пробками, наливают по 100 см3 метилцеллозольва. Одну кол¬бу оставляют для проведения холостого опыта.