Определение спиртов Часть 43
Миллер и Уайнфорднер [31] предложили экспрессный ме¬тод, в котором определение углерода и водорода проводят за 90 с, и столько же времени требуется для определения азота. Образец, взвешенный в маленькой закрытой металлической ча¬
щечке, опускают в нагретую примерно до lOOCfC вертикальную трубку для сжигания, содержащую оксид меди, через которую Пропускают ток кислорода. Воду вымораживают, а газ, содер¬жащий диоксид углерода, вытесняют в ячейку катарометра и определяют. Затем воду испаряют с помощью маленькой пере¬движной печи и газ> содержащий пары воды, пропускают че¬рез реакционную колонку, заполненную гидридом кальция. Объем выделившегося при этом водорода эквивалентен количе¬ству присутствующей воды. Количество водорода с помощью катарометра можно измерить довольно точно, используя кисло¬род в качестве газа-носителя. Прибор калибруют по стандарт¬ным веществам. Для определения содержания азота вещество сжигают в гелии с добавкой кислорода и после удаления избыт¬ка кислорода пары воды поглощают безводным перхлоратом магния, диоксид углерода — аскаритом и в заключение количе¬ство присутствующего азота определяют детектором по тепло¬проводности.