Определение спиртов Часть 43
Эренбергер и др. [38] описали полуавтоматический анализатор кислорода. Кислород, входящий в состав продуктов пиролиза превращался при 1140°С на слое угля в моноксид углерода* который затем окисляли пентоксидом иода до диоксида угле¬рода. Последний пропускали через поглотительный раствор, содержащий гидроксид бария, пероксид водорода и этанол, и регистрировали изменение рН раствора. Бус [39] впервые не пользовал для определения кислорода в органических соедине¬ниях детектор по теплопроводности. Продукты сгорания в TOKt газа-носителя (гелия) пропускали через слой угля, нагретый до 1200Х. Газовую смесь очищали, используя подходящий ад¬сорбент и молекулярные сита 13Х, после чего газ проходил в ячейку катарометра. На основании хроматографических дан-ных проводили расчет результатов. Подобный метод описал Готц [40].
Для определения других элементов, кроме углерода, водо¬рода, азота и кислорода, автоматические методы используют редко, так как обычно их серийно не определяют. Иногда для определения серы используют кондуктометрическое титрование или измерение электропроводности раствора в автоматическом приборе, Кайнц и Мюллер [41] разработали автоматический метод определения галогенов, в котором продолжительность одного определения составляет 4 мин. Сжигание проводят в расширенной часта пустой трубки для сжигания при lOOOX в токе кислорода и заканчивают его при 800°С в удлиненной су¬женной части трубки, в которую помещают платину. Галогены током газа-носителя переносятся в поглотительный раствор, со¬держащий бисульфит натрия, где они восстанавливаются до га-лагенид-ионов. Галогенид-ионы в растворе титруют 0,01 н. рас¬твором нитрата серебра, используя потенциометрию при / = 0, се¬ребряный индикаторный электрод и подходящий электрод сравнения. Титрование осуществляю!1 с помощью автоматиче¬ской бюретки на 10 см3 при величине навески образца 3—5 мг.